滴定分析(xi)又(you)叫(jiao)容(rong)量(liang)分析(xi),是(shi)將壹種已(yi)知(zhi)準確濃(nong)度(du)的標準溶(rong)液滴加到(dao)被(bei)測定物質的溶液中,直(zhi)到(dao)被(bei)測定物質與(yu)所(suo)加標準溶(rong)液*反應為(wei)止(zhi),然後(hou)根(gen)據(ju)標(biao)準溶(rong)液的所用體(ti)積和濃(nong)度(du)計算出(chu)物質的含(han)量(liang)。液體體(ti)積的精(jing)密測量(liang),是(shi)滴定分析(xi)的重要(yao)操(cao)作,是(shi)獲得(de)良(liang)好(hao)分析(xi)結果的重要(yao)因(yin)素,為(wei)此,必須(xu)了(le)解(jie)如何正確使用容(rong)量(liang)分析(xi)儀器(qi)。
滴定管是(shi)滴定時可以(yi)準確測量(liang)滴定劑(ji)消(xiao)耗體(ti)積的玻璃儀器(qi),它(ta)是(shi)壹根具(ju)有(you)精(jing)密刻(ke)度(du),內(nei)徑均(jun)勻(yun)的細(xi)長(chang)玻璃管,可(ke)連(lian)續的根據(ju)需(xu)要(yao)放出(chu)不同體(ti)積的液體,並(bing)準確讀(du)出(chu)液體體(ti)積的量(liang)器(qi)。
滴定管使用前(qian)的準備:
1、檢(jian)查(zha)試漏(lou)
滴定管洗(xi)凈(jing)後,先檢(jian)查(zha)旋(xuan)塞(sai)轉動(dong)是(shi)否靈活,是(shi)否漏(lou)水(shui)。先關閉(bi)旋(xuan)塞(sai),將滴定管充滿(man)水(shui),用濾(lv)紙在旋(xuan)塞(sai)周(zhou)圍和管尖(jian)處檢(jian)查(zha)。然後(hou)將(jiang)旋(xuan)塞(sai)旋(xuan)轉(zhuan)180度(du),直(zhi)立兩分鐘,再(zai)用濾(lv)紙檢(jian)查(zha)。如漏(lou)水(shui),酸(suan)式(shi)管(guan)塗(tu)凡士林(lin);堿式(shi)滴定管使用前(qian)應(ying)先檢(jian)查(zha)橡皮(pi)管是(shi)否老化(hua),檢(jian)查(zha)玻璃珠(zhu)是(shi)否大小(xiao)適(shi)當(dang),若(ruo)有(you)問(wen)題(ti),應(ying)及時更換(huan)活塞(sai)塗(tu)凡士林(lin)。
2、滴定管的洗滌(di)
滴定管使用前(qian)必須(xu)先(xian)洗滌,洗滌(di)時以不(bu)損(sun)傷(shang)內(nei)壁為(wei)原(yuan)則。洗(xi)滌(di)前,關閉(bi)旋(xuan)塞(sai),倒入(ru)約(yue)10mL洗(xi)液,打開(kai)旋(xuan)塞(sai),放出(chu)少量(liang)洗液洗滌(di)管尖(jian),然後(hou)邊(bian)轉(zhuan)動(dong)邊向(xiang)管(guan)口傾斜,使洗液布滿(man)全(quan)管。最(zui)後(hou)從(cong)管(guan)口放出(chu)(也可用鉻(ge)酸(suan)洗液浸洗(xi))。然後(hou)用自(zi)來水(shui)沖凈(jing)。再(zai)用蒸(zheng)餾(liu)水(shui)洗三(san)次(ci),每次(ci)10~15mL。
堿式(shi)滴定管的洗滌(di)方法(fa)與酸(suan)式(shi)滴定管不(bu)同,堿式(shi)滴定管可(ke)以將管(guan)尖(jian)與玻璃珠(zhu)取(qu)下(xia),放入(ru)洗(xi)液浸洗(xi)。管(guan)體(ti)倒(dao)立入(ru)洗(xi)液中,用吸(xi)耳(er)球將洗(xi)液吸上洗滌(di)。
3、潤(run)洗(xi)
滴定管在(zai)使用前(qian)還(hai)必須(xu)用操(cao)作溶液潤(run)洗(xi)三(san)次(ci),每次(ci)10~15mL。潤(run)洗(xi)液棄去(qu)。
4、裝液排氣泡(pao)
洗滌(di)後再(zai)將(jiang)操作溶液註(zhu)入(ru)至(zhi)零線(xian)以上,檢(jian)查(zha)活塞(sai)周(zhou)圍是(shi)否有(you)氣泡(pao)。若(ruo)有(you),開(kai)大活塞(sai)使溶液沖出(chu),排出(chu)氣泡(pao)。滴定劑(ji)裝入(ru)必須(xu)直(zhi)接註(zhu)入(ru),不(bu)能(neng)使用漏(lou)鬥或其他器(qi)皿(min)輔助。
堿式(shi)滴定管排氣泡(pao)的方法(fa):將堿式(shi)滴定管管(guan)體豎直(zhi),左手拇(mu)指捏住玻璃珠(zhu),使橡膠管彎(wan)曲(qu),管尖(jian)斜向(xiang)上約(yue)45度(du),擠(ji)壓(ya)玻璃珠(zhu)處(chu)膠管,使溶液沖出(chu),以排除氣泡(pao)。
5、讀初(chu)讀數(shu)
放出(chu)溶液後(裝滿(man)或滴定完後(hou))需(xu)等待壹(yi)至(zhi)二分鐘後(hou)方可讀數(shu)。讀數(shu)時,將滴定管從(cong)滴定管架(jia)上取下(xia),左手(shou)捏住(zhu)上部(bu)無液處,保持滴定管垂(chui)直(zhi)。視線(xian)與彎(wan)月(yue)面低(di)點刻(ke)度(du)水(shui)平(ping)線(xian)相(xiang)切(qie)。視(shi)線(xian)若(ruo)在彎(wan)月(yue)面上方,讀數(shu)就會(hui)偏高;若(ruo)在彎(wan)月(yue)面下(xia)方,讀數(shu)就會(hui)偏低(di)。若(ruo)為(wei)有(you)色(se)溶(rong)液,其彎月(yue)面不(bu)夠(gou)清晰(xi),則讀(du)取(qu)液面最(zui)高(gao)點(dian)。壹(yi)般(ban)初(chu)讀數(shu)為(wei)0.00或0~1mL之(zhi)間的任壹(yi)刻(ke)度,以減(jian)小(xiao)體(ti)積誤差。
有(you)的滴定管背(bei)面有(you)壹(yi)條(tiao)藍(lan)帶,稱(cheng)為(wei)藍(lan)帶滴定管。藍(lan)帶滴定管的讀數(shu)與普(pu)通(tong)滴定管類似,當藍(lan)帶滴定管盛溶液後將(jiang)有(you)兩(liang)個(ge)彎(wan)月(yue)面相(xiang)交(jiao),此(ci)交(jiao)點的位(wei)置(zhi)即為(wei)藍(lan)帶滴定管的讀數(shu)位(wei)置(zhi)。